检测食品添加剂苋菜红

一、目 的：规定食品添加剂苋菜红色素的内控质量指标，规范食品添加剂苋菜红色素的检验操作规程。二、范 围：适用于食品添加剂苋菜红色素的质量控制。三、内 容：1 本操作规程参照GB 4479.1—20109食品添加剂苋菜红编写。（注：使用中参照标准会被修订，所以探讨使用标准版本的可能性。）2 质量标准项目名称 内控指标 性状 本品为红褐色或暗红褐色粉末 苋菜红，% ≥ 85 鉴别 应符合规定 水不溶物 ，% ≤ 0.20 副染料，% ≤ 3.0 未反应中间体总和，% ≤ 0.50 磺化芳族伯胺，% ≤ 0.01 砷，% ≤ 0.0001 铅，% ≤ 0.001 菌落总数，cfu/g ≤ 1000 霉菌总数，cfu/g ≤ 25 大肠菌群，MPN/100g ≤ 40 3 检验操作规程 3.1外观：红褐色或暗红褐色粉末。3.2鉴别（1）称取约0.1g 试样（至0.01g），溶于100mL 水中，显红色澄清溶液。（2）称取约0.2g 试样（至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中显红色。（3）称取约0.1g 试样（至0.01g），溶于100mL 乙酸铵溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸铵溶液配至100mL ，该溶液的zui大吸收波长为520 nm±2nm 。3.3水不溶物：称取约3g试样，至0.01g，置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃士2℃恒温烘箱中烘至恒重。分析结果的表述：以质量百分数表示水不溶物的含量按下式计算: 式中: m1——干燥后水不溶物的质量，g； m——试料的质量，g。二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。3.4苋菜红的测定3.4.1滴定法3.4.1.1称取约0.5g 试样（至 0.0001g），置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中，加入 15g 柠檬酸三钠和 150mL 煮沸的水，振荡溶解后， 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。3.4.2、c —— 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； M ——苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；m1 ——试样的质量数值，单位为克（g ）。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1试剂和材料3.4.2.1.1 乙酸铵溶液： 1.5g/L 。 3.4.2.1.2 苋菜红标准品： ≥85.0 ％3.4.2.2苋菜红标样溶液的配制称取约0.5g 苋菜红标准品（到0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。3.4.2.3苋菜红试样3.4.2.2 标样溶液的配制。3.4.2.4分析步骤：将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于10mm 比色皿中，同在zui大吸收波长处用V-1300可见分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。3.4.2.5结果计算A ——苋菜红试样溶液的吸光度值； m0 ——苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g）； A0 ——苋菜红标样溶液的吸光度值； m——试样质量的数值，单位为克（g）； w 0 ——苋菜红标准品的质量分数％。 计算结果表示到小数点后1 位。 平行测定结果的差值不大于1.0％（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。3.5 副染料的测定 3.5砷：照SOP-JY-01-093检测。3.6菌落总数、霉菌总数、大肠菌群：照SOP-JY-01-055检测。